@phdthesis{Do2020, type = {Bachelor Thesis}, author = {Xuan Tung Do}, title = {Untersuchungen zur Synthese von Polyurethanen aus Kraft-Lignin}, doi = {10.18418/opus-4739}, url = {https://nbn-resolving.org/urn:nbn:de:hbz:1044-opus-47391}, pages = {69}, year = {2020}, abstract = {In der vorliegenden Arbeit wurde Kraft-Lignin als Makromonomer f{\"u}r die Synthese von thermoplastischen Polyurethanen mit hoher molarer Masse durch acide Pr{\"a}zipitation aus Schwarzlauge isoliert. Die Charakterisierung des Rohstoffes bez{\"u}glich seiner Ausgangsmolmasse erfolgte mittels Gel-Permeations-Chromatographie mit Polystyren-Polymerstandard, welche sich als sehr hilfreiche Analysemethode erwies. Da das Kraft-Lignin die klassische Polyolkomponente bei der Synthese von Polyurethanen ersetzen sollte, war es notwendig, den Hydroxylgehalt des Kraft-Lignins zu bestimmen. F{\"u}r diesen Zweck wurde eine bereits etablierte Prozedur zur nasschemischen Bestimmung des Hydroxylgehaltes von Polyolen f{\"u}r die Synthese von Polyurethanen einer Adaption unterzogen. Es wurde die Reaktionsdauer bei der Acetylierung des Kraft-Lignins variiert. Das Ergebnis war, dass die Messgenauigkeit durch eine Erh{\"o}hung der Reaktionsdauer von 1 h auf 3 h drastisch von 25,5 \% auf 3,6 \% reduziert werden konnte. Um absch{\"a}tzen zu k{\"o}nnen, ob die erzielte Messgenauigkeit im Rahmen einer nasschemischen Prozedur mit manueller Titration liegt, wurden zus{\"a}tzlich die Hydroxylgehalte von Ethandiol und Saccharose bestimmt. Diese dienten als Referenzsubstanz mit definierten und bekannten Hydroxylgehalten. Die Ermittlung der Hydroxylgehalte mit diesen Substanzen ergab f{\"u}r Ethandiol eine Messgenauigkeit von 2,2 \% und f{\"u}r Saccharose eine Messgenauigkeit von 1,4 \%. Eine Messgenauigkeit von 3,6 \% ist in Anbetracht des Zeitaufwandes akzeptabel. F{\"u}r die Synthese von thermoplastischen Polyurethanen wurde Kraft-Lignin mit Methylendiphenyldiisocyanat in Dimethylacetamid mit Zinnoktoat als Katalysator zur Reaktion gebracht. Es wurde das NCO/OH-Verh{\"a}ltnis und die Reaktionsdauer variiert. Die Analyse der synthetisierten Polyurethane erfolgte mittels Ubbelohde-Kapillarviskosimetrie, Fourier-Transformations-Infrarotspektroskopie und Schmelzpunktbestimmung. Die FTIR-Spektren best{\"a}tigte eine erfolgreiche Synthese von Polyurethanen aus Kraft-Lignin und Methylendiphenyldiisocyanat und zeigte, dass die Variation des NCO/OH-Verh{\"a}ltnisses und der Reaktionsdauer keinerlei Einfl{\"u}sse auf die chemische Grundstruktur des Polyurethans hat. Die Ubbelohde-Kapillarviskosimetrie belegte die thermoplastischen Eigenschaften des synthetisierten Polyurethans, die sich in einem thermoplastischen Nassprozess verarbeiten lassen. Sie zeigte auch die Abh{\"a}ngigkeit der Molmasse der synthetisierten Polyurethane von der Reaktionsdauer und vom NCO/OH-Verh{\"a}ltnis. So steigt die Molmasse des Polyurethans mit steigender Reaktionsdauer und sinkendem NCO/OH-Verh{\"a}ltnis. Letztere Beobachtung ist sogar praktisch hinsichtlich der gesundheitsgef{\"a}hrdenden Eigenschaft von Isocyanaten, da so der Einsatz von Isocyanaten reduziert werden kann. Um die schmelzfl{\"u}ssige Verarbeitbarkeit des synthetisierten Polyurethans zu untersuchen, wurden die Schmelzpunkte der Polymere bestimmt. Es konnte in einem Temperaturbereich von 25 °C-410 °C keine Aggregatzustands{\"a}nderung, sondern lediglich eine Zersetzungsreaktion beobachtet werden.}, language = {de} }