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The analytical pyrolysis technique hyphenated to gas chromatography–mass spectrometry (GC–MS) has extended the range of possible tools for the characterization of synthetic polymers and copolymers. Pyrolysis involves thermal fragmentation of the analytical sample at temperatures of 500–1400 °C. In the presence of an inert gas, reproducible decomposition products characteristic for the original polymer or copolymer sample are formed. The pyrolysis products are chromatographically separated using a fused-silica capillary column and are subsequently identified by interpretation of the obtained mass spectra or by using mass spectra libraries. The analytical technique eliminates the need for pretreatment by performing analyses directly on the solid or liquid polymer sample. In this article, application examples of analytical pyrolysis hyphenated to GC–MS for the identification of different polymeric materials in the plastic and automotive industry, dentistry, and occupational safety are demonstrated. For the first time, results of identification of commercial light-curing dental filling material and a car wrapping foil by pyrolysis–GC–MS are presented.
Die Wiederverwertung von Kunststoffen (Kunststoffrecycling) kann in die werkstoffliche (materielle), die rohstoffliche (chemische) und die energetische Verwertung unterteilt werden. Beim werkstofflichen Kunststoffrecycling werden sortenreine Kunststoffreste gewaschen, gemahlen und von der Kunststoff verarbeitenden Industrie als Rohmaterial eingesetzt. Der chemische Aufbau des erhaltenen Werkstoffs (Re-Granulats) bleibt erhalten. Bei der rohstofflichen Verwertung werden Kunststoffreste zu Monomeren zurückgeführt. Die erhaltenen Monomere werden dann bei der Herstellung neuer Kunststoffe verwendet. Bei der energetischen Verwertung werden die Kunststoffreste der Zement- oder Stahlindustrie als Energieträger zugeführt.
Der zunehmende Einsatz der Polymerwerkstoffe in der Automobilindustrie erfordert empfindliche und zuverlässige Methoden zur Analyse der verwendeten Stoffe. Bei Schadenanalysen an Komponenten in Kraftfahrzeugen stehen oftmals nur wenige Informationen über das Bauteil selbst, wie die chemische Zusammensetzung, die Temperaturbeständigkeit, mögliche Kontaminierungs stoffe oder mechanische Eigenschaften zur Verfügung. Der Schadensbereich ist meistens be grenzt und nicht immer homogen. Zur Klärung des Schadens stehen häufig nur kleine Proben mengen zur Verfügung, die jedoch für die Erkennung der Schadensursache von großer Bedeutung sein können.
Analysis of Synthetic Polymers and Copolymers by Pyrolysis- Gas Chromatography/Mass Spectrometry
(2005)
Structural analysis and the study of degradation properties are important in order to understand and improve performance characteristics of synthetic polymers and copolymers in many industrial applications. Polymers/copolymers are inherently difficult to analyze because of their high molecular weight and lack of volatility. Traditionally, various analytical techniques are used to characterize polymers/copolymers including physical testing (rheological testing), thermogravimetric analysis (TGA), electron microscopy, Fourier transform infrared (FTIR) spectroscopy, size-exclusion chromatography (SEC)/gel permeation chromatography (GPC), and mass spectrometry (MS). Often, time consuming sample preparation, including hydrolysis, dissolution, or derivatization is needed before analysis.