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Introduction: After cellulose, lignin represents the most abundant biopolymer on earth that accounts for up to 18-35 % by weight of lignocellulose biomass. Today, it is a by-product of the paper and pulping industry. Although lignin is available in huge amounts, mainly in form of so called black liquor produced via Kraft-pulping, processes for the valorization of lignin are still limited [1]. Due to its hyperbranched polyphenol-like structure, lignin gained increasing interest as biobased building block for polymer synthesis [2]. The present work is focused on extraction and purification of lignin from industrial black liquor and synthesis of lignin-based polyurethanes.
Lignin ist bereits ein intensives Gebiet der Forschung, allerdings werden Verknüpfungen zwischen Quelle, Aufschlussmethode und Einsatz in der Literatur kaum beschrieben. In der vorliegenden Arbeit werden Lignine von verschiedenen Quellen (Weizenstroh, Buche, Nadelholz) und Aufschlussmethoden (AFEX, Wasserdampfaufschluss, Organosolv, Saure Hydrolyse) analytisch erfasst und hinsichtlich ihres Einsatzes in polymeren Materialien charakterisiert. Eine breite Auswahl an Methoden wurden eingesetzt, FT-IR- Spektroskopie, UV-Vis, 31P-NMR, GPC, Pyrolyse-GC/MS, sowie HPLC zur Bestimmung der Reinheit gemäß des NREL-Standard-Protokolls. Thermische Analysen, wie TGA und DSC zeigten Glasübergangstemperaturen um 120°C, sowie Zersetzungstemperaturen zwischen 340°C und 380°C. Die Ergebnisse weisen für das Organosolv-Buchenholz-Lignin hochreine Fraktionen auf, die bis dato noch nicht erreicht wurden. Die Ergebnisse dieser Arbeit identifizien die Organosolv-Buchenholz-Lignine als ein verwertbares Produkt im Hinblick auf die Anwendung in Polyurethanen sowie Phenol-Formaldehydharzen.
Unkonventionelle Spreng- und Brandvorrichtungen sind Bedrohungen in den weltweiten Konfliktherden und werden bei terroristischen Aktivitäten verwendet. Der Schutz von Menschen und Material erfordert daher effektive Gegenmaßnahmen. Dazu gehört auch die Anforderung an Sicherheitskräfte oder militärisches Personal, unbekannte Substanzfunde mit geringem zeitlichem und logistischem Aufwand vor Ort als gefährdend oder unkritisch einzustufen. Um Explosivstoffe von nicht-explosiven Materialien zu unterscheiden, kann die bei Explosivstoffen initiierbare, stark exotherme Reaktion genutzt werden. Diese resultiert in Strahlungsemissionen sowie in lokaler Druck- und Temperaturerhöhung. Die Messung dieser Reaktionseffekte und die Anforderung an eine mobile, einfach zu bedienende und robuste Analytik werden durch ein System ermöglicht, das Proben im einstelligen mg-Bereich durch schnelles Erhitzen auf mikrostrukturierten Heizern zum chemischen Umsatz anregt. Die emittierte Strahlung wird mit Photodioden im Bereich des sichtbaren und nah-infraroten Lichts aufgenommen, ein Sensor registriert die Druckerhöhung in einer geschlossenen Versuchskammer. In einem zweiten Aufbau werden die gasförmigen Reaktionsprodukte über ein Sensorarray von vier kommerziellen Gassensoren geleitet und die Signalantworten der Halbleitergassensoren mittels Hauptkomponentenanalyse ausgewertet. Die Ergebnisse zeigen, dass die schnelle thermische Aktivierung für die untersuchten primären Explosivstoffe, Treibladungspulver, sowie Trinitrotoluol (TNT) reproduzierbar erfolgt. Nicht-Explosivstoffe werden dabei im untersuchten Umfang sicher als unkritisch erkannt. Die Auswertung der Gassensorsignale liefert eine Unterscheidung von Nitrat- und Peroxid-basierten Sprengstoffen sowie von nicht-explosiven Substanzen.