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Die analytische Pyrolyse ist ein universelles Analysenverfahren für hochmolekulare organische Verbindungen. Unter Pyrolyse (griech.: Pyros = Feuer, Lyso = zersetzen) versteht man die chemische Umsetzung von Substanzen mittels Wärme. Bei der Pyrolyse von hochmolekularen Substanzen handelt es sich um eine thermische Zersetzung unter kontrollierten Bedingungen in niedermolekulare Verbindungen. Die niedermolekularen Pyrolyseprodukte werden dann den herkömmlichen Analysenverfahren unterworfen, welche Rückschlüsse auf chemische Zusammensetzung, Struktur und Eigenschaften der Ausgangsstoffe erlauben.
Headspace-SPME-GC-MS identification of volatile organic compounds released from expanded polystyrene
(2004)
Analysis of Synthetic Polymers and Copolymers by Pyrolysis- Gas Chromatography/Mass Spectrometry
(2005)
Structural analysis and the study of degradation properties are important in order to understand and improve performance characteristics of synthetic polymers and copolymers in many industrial applications. Polymers/copolymers are inherently difficult to analyze because of their high molecular weight and lack of volatility. Traditionally, various analytical techniques are used to characterize polymers/copolymers including physical testing (rheological testing), thermogravimetric analysis (TGA), electron microscopy, Fourier transform infrared (FTIR) spectroscopy, size-exclusion chromatography (SEC)/gel permeation chromatography (GPC), and mass spectrometry (MS). Often, time consuming sample preparation, including hydrolysis, dissolution, or derivatization is needed before analysis.
A method for the identification of polymeric residues in recycled aluminium by using analytical pyrolysis at 700°C hyphenated to gas chromatography-mass spectrometry (Py-GC/MS) was presented for the first time. The polymeric residues in recycled aluminium were identified as a mixture of polyethylene, polystyrene and phenolic resin. The described method could be useful for the aluminium industry as a part of the quality control of the recycled aluminium production.
Gas chromatography with flame-ionization detection (FID) and gas chromatography-mass spectrometry (GC/MS) has been used for structure elucidation of long-chain primary n-alkyl amines after derivatization with trifluoroacetic anhydride (TFAA). Electron impact ionization- (EI) and positive chemical ionization- (PCI) mass spectra of trifluoroacetylated derivatives of the identified nalkyl amines are presented. The corrosion inhibiting n-alkyl amines were applied in the investigation of a new anticorrosive and antifouling formulation for water-steam circuit of energy systems in the power industry. The presented results are part of an EU-funded international collaboration with partners from research institutes and industry from Poland, Lithuania, Romania, France and Germany (EUREKA project BOILTREAT E!2426).
Die analytische Pyrolyse ist eine universell einsetzbare Messtechnik zur Untersuchung von hoch molekularen organischen Verbindungen. Bei der Pyrolyse der hochmolekularen organischen Ver bindungen entstehen durch thermische Zersetzung bei 500-1400°C in einem Inertgasstrom nieder molekulare Verbindungen. Diese niedermolekularen Pyrolyse-Produkte werden dann den her kömmlichen Analyseverfahren wie GC-FID, GC/MS oder GC/FTIR unterworfen, die Rück schlüsse auf chemische Zusammensetzung und Struktur der Ausgangsstoffe erlauben. Die Festphasen mikroextraktion (SPME) ist eine lösungsmittelfreie Mikroextraktionstechnik. Im Headspace-Modus (HS) wurde SPME in den letzten Jahren für die Bestimmung von Rest mono meren und gesund heits gefährdenden, leichtflüchtigen organischen Verbindungen (VOCs) in Kunststoffen verwendet.
Der zunehmende Einsatz der Polymerwerkstoffe in der Automobilindustrie erfordert empfindliche und zuverlässige Methoden zur Analyse der verwendeten Stoffe. Bei Schadenanalysen an Komponenten in Kraftfahrzeugen stehen oftmals nur wenige Informationen über das Bauteil selbst, wie die chemische Zusammensetzung, die Temperaturbeständigkeit, mögliche Kontaminierungs stoffe oder mechanische Eigenschaften zur Verfügung. Der Schadensbereich ist meistens be grenzt und nicht immer homogen. Zur Klärung des Schadens stehen häufig nur kleine Proben mengen zur Verfügung, die jedoch für die Erkennung der Schadensursache von großer Bedeutung sein können.
Die Wiederverwertung von Kunststoffen (Kunststoffrecycling) kann in die werkstoffliche (materielle), die rohstoffliche (chemische) und die energetische Verwertung unterteilt werden. Beim werkstofflichen Kunststoffrecycling werden sortenreine Kunststoffreste gewaschen, gemahlen und von der Kunststoff verarbeitenden Industrie als Rohmaterial eingesetzt. Der chemische Aufbau des erhaltenen Werkstoffs (Re-Granulats) bleibt erhalten. Bei der rohstofflichen Verwertung werden Kunststoffreste zu Monomeren zurückgeführt. Die erhaltenen Monomere werden dann bei der Herstellung neuer Kunststoffe verwendet. Bei der energetischen Verwertung werden die Kunststoffreste der Zement- oder Stahlindustrie als Energieträger zugeführt.
A method for the identification of polymeric residues in recycled aluminium by using analytical pyrolysis at 700°C hyphenated to gas chromatography-mass spectrometry (Py-GC/MS) was presented for the first time. The polymeric residues in recycled aluminium were identified as a mixture of polyethylene, polystyrene, and phenolic resin. The described method could be useful for the aluminium industry as a part of the quality control of the recycled aluminium production.
Refers To: Peter Kusch, Gerd Knupp, Marcus Hergarten, Marian Kozupa, Maria Majchrzak: Solid-phase extraction-gas chromatography and solid-phase extraction-gas chromatography–mass spectrometry determination of corrosion inhibiting long-chain primary alkyl amines in chemical treatment of boiler water in water-steam systems of power plants. - Journal of Chromatography A, Volume 1113, Issues 1–2, 28 April 2006, Pages 198-205
Balanites aegyptiaca (Balanitaceae) is a widely grown desert plant with multiuse potential. In the present paper, a crude extract from B. aegyptiaca seeds equivalent to a ratio of 1 : 2000 seeds to the extract was screened for antiplasmodial activity. The determined IC(50) value for the chloroquine-susceptible Plasmodium falciparum NF54 strain was 68.26 μg/μL ± 3.5. Analysis of the extract by gas chromatography-mass spectrometry detected 6-phenyl-2(H)-1,2,4-triazin-5-one oxime, an inhibitor of the parasitic M18 Aspartyl Aminopeptidase as one of the compounds which is responsible for the in vitro antiplasmodial activity. The crude plant extract had a K(i) of 2.35 μg/μL and showed a dose-dependent response. After depletion of the compound, a significantly lower inhibition was determined with a K(i) of 4.8 μg/μL. Moreover, two phenolic compounds, that is, 2,6-di-tert-butyl-phenol and 2,4-di-tert-butyl-phenol, with determined IC(50) values of 50.29 μM ± 3 and 47.82 μM ± 2.5, respectively, were detected. These compounds may contribute to the in vitro antimalarial activity due to their antioxidative properties. In an in vivo experiment, treatment of BALB/c mice with the aqueous Balanite extract did not lead to eradication of the parasites, although a reduced parasitemia at day 12 p.i. was observed.