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In der vorliegenden Arbeit wird ein neuartiges Verfahren zur Echtzeitüberwachung von Laserbohrprozessen vorgestellt. Die Untersuchungen werden an unterschiedlichen Materialien unter Einsatz eines passiv-gütegeschalteten Nd:YAG Lasers durchgeführt. Prozessbegleitend findet eine Aufzeichnung der akustischen Emissionen mit anschließender Analyse durch schnelle Fourier-Transformation statt. Hierdurch lassen sich der Durchbruch beim Bohren durch ein Material sowie der Materialübergang mehrschichtiger Systeme detektieren. Die akustischen Messungen werden durchAuswertung der Pulsfolge des Lasers mittels einer Fotodiode gestützt. Hierbei zeigt sich eine gute Übereinstimmung der im akustischen Spektrum dominanten Frequenz mit der jeweils im Laserburstauftretenden Pulsfrequenz. Das vorgestellte Verfahren ermöglicht eine Echtzeitüberwachung beim Laserbohren mittels kostengünstiger und einfacher Hardware. Zudem zeichnet es sich im Gegensatz zu bestehenden Verfahren durch eine hohe Robustheit gegen äußere Störeinflüsse aus, da eine frequenzbasierte Auswertung stattfindet.
Lignin ist bereits ein intensives Gebiet der Forschung, allerdings werden Verknüpfungen zwischen Quelle, Aufschlussmethode und Einsatz in der Literatur kaum beschrieben. In der vorliegenden Arbeit werden Lignine von verschiedenen Quellen (Weizenstroh, Buche, Nadelholz) und Aufschlussmethoden (AFEX, Wasserdampfaufschluss, Organosolv, Saure Hydrolyse) analytisch erfasst und hinsichtlich ihres Einsatzes in polymeren Materialien charakterisiert. Eine breite Auswahl an Methoden wurden eingesetzt, FT-IR- Spektroskopie, UV-Vis, 31P-NMR, GPC, Pyrolyse-GC/MS, sowie HPLC zur Bestimmung der Reinheit gemäß des NREL-Standard-Protokolls. Thermische Analysen, wie TGA und DSC zeigten Glasübergangstemperaturen um 120°C, sowie Zersetzungstemperaturen zwischen 340°C und 380°C. Die Ergebnisse weisen für das Organosolv-Buchenholz-Lignin hochreine Fraktionen auf, die bis dato noch nicht erreicht wurden. Die Ergebnisse dieser Arbeit identifizien die Organosolv-Buchenholz-Lignine als ein verwertbares Produkt im Hinblick auf die Anwendung in Polyurethanen sowie Phenol-Formaldehydharzen.
Detection of triacetone triperoxide using temperature cycled metal-oxide semiconductor gas sensors
(2015)
In this doctoral thesis the curing process of visible light-curing (VLC) dental composites and 3D printing rapid prototyping (RP) materials are investigated with the focus on dielectric analysis (DEA). This method is able to monitor the curing of resins in an alternating electric fringe field with adjustable frequencies and is often used for cure control of composites manufacturing in the aviation and automotive industry but hardly established in dental science or RP method development. It is capable of investigating very fast initiation and primary curing processes using high frequencies in the kHz-range. The aim of the Thesis is a better understanding of the curing processes with respect to curing parameters such as resin composition, viscosity, temperature, and for light-curing composites also light intensity and irradiation depth. Due to the nature of both dental and RP systems an application of specific experimental set-up had to be designed allowing for the generation of reproducible and valid results. Subsequently, different evaluation methods were developed to characterize the curing behavior of both material types. A special focus was paid to the determination of kinetic parameters from DEA measurements. Reaction rates of the curing of the corresponding thermosets were calculated and applied to the ion viscosity curves measured by DEA to evaluate reaction kinetic parameters. For the dental composites it could be clearly shown that the initial curing rate is directly proportional to light intensity and not to its square root as proposed by many others authors. A good description of the curing behaviour of 3DP RP materials was also achieved assuming a reaction order smaller than one. This data provides the base for the kinetic modeling of polymerization and curing processes proposed within the Thesis.
Unkonventionelle Spreng- und Brandvorrichtungen sind Bedrohungen in den weltweiten Konfliktherden und werden bei terroristischen Aktivitäten verwendet. Der Schutz von Menschen und Material erfordert daher effektive Gegenmaßnahmen. Dazu gehört auch die Anforderung an Sicherheitskräfte oder militärisches Personal, unbekannte Substanzfunde mit geringem zeitlichem und logistischem Aufwand vor Ort als gefährdend oder unkritisch einzustufen. Um Explosivstoffe von nicht-explosiven Materialien zu unterscheiden, kann die bei Explosivstoffen initiierbare, stark exotherme Reaktion genutzt werden. Diese resultiert in Strahlungsemissionen sowie in lokaler Druck- und Temperaturerhöhung. Die Messung dieser Reaktionseffekte und die Anforderung an eine mobile, einfach zu bedienende und robuste Analytik werden durch ein System ermöglicht, das Proben im einstelligen mg-Bereich durch schnelles Erhitzen auf mikrostrukturierten Heizern zum chemischen Umsatz anregt. Die emittierte Strahlung wird mit Photodioden im Bereich des sichtbaren und nah-infraroten Lichts aufgenommen, ein Sensor registriert die Druckerhöhung in einer geschlossenen Versuchskammer. In einem zweiten Aufbau werden die gasförmigen Reaktionsprodukte über ein Sensorarray von vier kommerziellen Gassensoren geleitet und die Signalantworten der Halbleitergassensoren mittels Hauptkomponentenanalyse ausgewertet. Die Ergebnisse zeigen, dass die schnelle thermische Aktivierung für die untersuchten primären Explosivstoffe, Treibladungspulver, sowie Trinitrotoluol (TNT) reproduzierbar erfolgt. Nicht-Explosivstoffe werden dabei im untersuchten Umfang sicher als unkritisch erkannt. Die Auswertung der Gassensorsignale liefert eine Unterscheidung von Nitrat- und Peroxid-basierten Sprengstoffen sowie von nicht-explosiven Substanzen.
Ultra-fast photopolymerization of experimental composites: DEA and FT-NIRS measurement comparison
(2015)
Introduction: After cellulose, lignin represents the most abundant biopolymer on earth that accounts for up to 18-35 % by weight of lignocellulose biomass. Today, it is a by-product of the paper and pulping industry. Although lignin is available in huge amounts, mainly in form of so called black liquor produced via Kraft-pulping, processes for the valorization of lignin are still limited [1]. Due to its hyperbranched polyphenol-like structure, lignin gained increasing interest as biobased building block for polymer synthesis [2]. The present work is focused on extraction and purification of lignin from industrial black liquor and synthesis of lignin-based polyurethanes.
Durch Dotierung eines nematischen Flüssigkristalles mit einer chiralen Substanz wird eine helikal strukturierte Phase induziert, die in der Lage ist, einfallendes Licht wellenlängenselektiv zu reflektieren. Bei der Reaktion des Dotiermittels mit einem gasförmigen Analyten verändern sich die Ganghöhe dieser Struktur und damit die reflektierte Wellenlänge. Liegt diese im Bereich des sichtbaren Lichts, ist eine Farbänderung mit dem menschlichen Auge zu beobachten. Es ist dabei sinnvoll den Flüssigkristall z.B. in einem Polymer einzukapseln, um ihn vor mechanischen Einflüssen und Umwelteinflüssen zu schützen. Eine Möglichkeit zur Einkapselung ist das koaxiale Elektrospinnen. Vorteile sind unter anderem die Realisierung einer großen Oberfläche und einer sehr geringen Wanddicke der schützenden Schale, die die Diffusion von Gasen durch die Wand hindurch ermöglicht. Um die Funktionsfähigkeit eines solchen Sensors zu testen, wurde ein CO2-sensitiver Flüssigkristall verwendet. Dieser wurde in eine Schale aus Polyvinylpyrrolidon (PVP) versponnen und die Reaktion mit CO2 spektroskopisch analysiert.